Ktl-icon-tai-lieu

Gas ChromatographyMass Spectrometry

Được đăng lên bởi Huy Rùa
Số trang: 42 trang   |   Lượt xem: 1973 lần   |   Lượt tải: 4 lần
Seminar Phân Tích Hiện Đại

Chủ Đề

Gas Chromatography Mass
Spectometry
GVHD: Ths. Nguyễn Thị Diệp Chi

SINH VIÊN THỰC HIỆN







Lê Hoàng Sơn
Trương Bảo Toàn
Nguyễn Thị Thắm
Hoàng Thị Mai Lan
Nguyễn Thị Hạnh Hiền

2082143
2082094
208
208
208

Nội Dung
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Yêu cầu, nguyên tắc của phương pháp.
Ưu nhược điểm của phương pháp, khả năng và
phạm vi ứng dụng.
Pha tĩnh và cách chuẩn bị cột sắc kí.
Yêu cầu và kĩ thuật chuẩn bị mẫu sắc kí, đưa
mẫu lên cột.
Cách thức lựa chọn dung môi và thay đổi dung
môi trong quá trình sắc ký.
Phương pháp phát hiện và thu nhận kết quả sắc
kí.
Các ví dụ.

Giới Thiệu Về GC-MS






GCMS: là một trong những phương pháp sắc ký
hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy và độ đặc hiệu
cao.
Được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích
kết hợp.
Bản chất GCMS, là sự kết hợp của Sắc ký khí và
Khối phổ
Ngưỡng phát hiện của phương pháp này là 1
picogram.

Nguyên Tắc Hoạt Động






Nhờ có khí mang có trong bơm khí, mẫu từ buồng
bơm hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng
điều nhiệt. Quá trình sắc ký được diễn ra tại đây.
Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác
nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó
chúng được chuyển thành tín hiệu điện.
Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ
phận ghi.Các tín hiệu được xử lý ở đó rồi chuyển
sang bộ phận in và lưu kết quả.

Process Flow Schematic
Sample injection
Carrier gas
(nitrogen or
helium)

Long Column (30 m)

Detector (flame
ionization
detector or FID)
Air
Hydrogen

Ưu Điểm










Chỉ cần một lượng mẫu nhỏ
Có khả năng tách tốt các cấu tử ra khỏi hỗn hợp
phức tạp.
Kết quả thu nhận được một cách nhanh chóng (chỉ
từ 1 đến 100 phút )
Độ chính xác cao.
Độ nhạy cao, có khả năng phát hiện các cấu tử có
nồng độ thấp.
Trang thiết bị không quá phức tạp.

Nhược Điểm








Độ bay hơi: Mẫu phải bay hơi được
Độ bền nhiệt: Mẫu buộc phải tồn tại ở nhiệt độ
cao.
Khối lượng phân tử: Đặc trưng < 500 amu
Chuẩn bị mẫu: Dung môi phải bay hơi và có nhiệt
độ sôi thấp hơn các chất phân tích
Lượng mẫu: Thường từ 1 –5 µl
Cơ chế tách: Thông dụng là FID, dùng cho phân
tích các chất hữu cơ
Detecter – Đầu dò: Chỉ có pha động là mang mẫu

Pha Tĩnh









Các ancol : squalan, dầu parapin, mỡ apiazol, polyetylen.
Các loại Silicon : polysiloxan – sản phẩm trùng ngưng
của các monome silandiol R2Si(OH)2
Các loại ete, ester : phlatat, sebacat, photphat, suxinat,
adipat ở dạng monome và polime.
Các hợp chất chứa Nitơ : các nitril, hợp chất nitơ, amin
th...